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  總磷的測定——鉬酸銨分光光度法

  (GB 11893—89)


  一、目的和要求

  1.1  掌握總磷的測定方法與原理。

  1.2  了解水體中過量的磷對水環境的影響。

  二、原理

  在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。

  本標準規定了用過硫酸鉀(或硝酸—高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度法測定總磷的方法。

  總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。

  本標準適用于地面水、污水和工業廢水。

  取25mL水樣,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。

  在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。


  三、試劑

  3.1  硫酸,密度為1.84g/mL。

  3.2  硝酸,密度為1.4g/mL。

  3.3  高氯酸,優級純,密度為1.68g/mL。

  3.4  硫酸(V/V),1+1。

  3.5  硫酸,約0.5mol/L,將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

  3.6  氫氧化鈉溶液,1mol/L,將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。

  3.7  氫氧化鈉溶液,6mol/L,將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。

  3.8  過硫酸鉀溶液,50g/L,將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶于水,并稀釋至100mL。

  3.9  抗壞血酸溶液,100g/L,將10g抗壞血酸溶于水中,并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周,如不變色可長時間使用。

  3.10  鉬酸鹽溶液:將13g鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,將0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鉬酸銨溶液、酒石酸梯鉀溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均勻。此溶液貯存于棕色瓶中,在冷處可保存三個月。

  3.11  濁度—色度補償液,混合二體積硫酸(3.4)和一體積抗壞血酸(3.9)。使用當天配制。

  3.12  磷標準貯備溶液,稱取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉移到1000mL容量瓶中,加入大約800mL水,加5mL硫酸(3.4),然后用水稀釋至標線,混勻。1.00mL此標準溶液含50.0 磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。

  3.13  磷標準使用溶液,將10.00mL磷標準貯備溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0 磷。使用當天配制。

  3.14  酚酞溶液,10g/L,將0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。


  四、儀器

  4.1  醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。

  4.2  50mL比色管。

  4.3  分光光度計。

  注:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。


  五、采樣和樣品

  5.1  采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何試劑于冷處保存。

  注:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。


  5.2  試樣的制備:

  取25mL樣品于比色管中。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。


  六、測定步驟

  6.1  空白試樣

  按(6.2)的規定進行空白試驗,用蒸餾水代替試樣,并加入與測定時相同體積的試劑。

  6.2  測定

  6.2.1  消解

  6.2.1.1  過硫酸鉀消解:向試樣(5.2)中加4mL過硫酸鉀,將比色管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后,取出放冷。然后用水稀釋至標線。

  注:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。若用過硫酸鉀消解不完全,則用硝酸-高氯酸消解。

  6.2.1.2  硝酸—高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,冷卻。再后加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在瓶內壁保持回流狀態,直至剩下3~4mL,冷卻。

  加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14),滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛好呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻,移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。

  注:①用硝酸—高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險,需將試樣先用硝酸消解,然后再加入高氯酸消解。

  ②絕不可把消解的試樣蒸干。

  ③如消解后有殘渣時,用濾紙過濾于具塞比色管中。

  ④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。


  6.2.2  發色

  分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻,30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

  注:①如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然

  后向試料中加入3mL濁度——色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。

  ②砷大于2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定,通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。


  6.2.3  分光光度測量

  室溫下放置15min后,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線上查得磷的含量。

  注:如顯色時室溫低于13℃,可在20~30℃水浴上顯色15min即可。

  6.2.4  工作曲線的繪制

  取7支具塞比色管分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標準使用溶液。加水至25mL。然后按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后,和對應的磷的含量繪制工作曲線。


  七、結果的表示

  總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:

  式中:m——試樣測得含磷量, ;

  V——測定用試樣體積,mL。


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