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二硫化鉬催化劑的制備與應用

文字:[大][中][小] 手機頁面二維碼 2017/9/19     瀏覽次數:    

  在現代化工生產中,催化作為核心技術是石油與化學工業的基石,90%以上的化學品是通過催化劑生產的。催化劑的成本影響產品價格,催化劑使用性能影響到化學品整個生產的成本。考慮到催化劑性能對工藝參數的影響及評價催化劑的經濟效益,選擇與制造催化劑都必須與化學品生產工藝緊密結合起來。

  我國的鉬礦儲備十分豐富,是主要的鉬礦出口國。鉬催化劑在催化領域占有重要地位,廣泛用于石油加工和化工生產,如合成氣制造、基本有機合成和精細化工產品等的生產。因此,長期以來國內外不斷進行對含鉬催化劑的創新和改進。文章綜述了二硫化鉬催化劑的制備與應用進展。

  1 二硫化鉬的性質

  二硫化鉬(molybdenum disulfide)是輝鉬礦的主要成分,其性質見表1。

  MoS2的化學穩定性:1370℃開始分解,1600℃分解為金屬鉬和硫;315℃在空氣中加熱時開始被氧化,溫度升高,氧化反應加快;與氯氣、氫氣在高溫下反應;不溶于水,只溶于王水和煮沸的濃硫酸;在油脂、醇中操作均能保持高度的化學穩定性。

  過渡金屬層狀二元化合物因具有良好的光、電、潤滑、催化等性能,備受人們的關注。硫化鉬便是其中的典型代表之一。 MoS2是一種抗磁性且具有半導體性質的化合物,其Mo-S棱面相當多,催化性能方面具有比表面積大,吸附能力強,反應活性高等優點,所以近年來備受矚目。

  2 二硫化鉬的制備

  2.1 工業天然法

  在工業上,現在國內外出現了很多制備MoS2的方法,圖1是已經投入生產美國Climax鋁公司的工藝流程。

  Climax鉬公司MoS2生產工藝流程是首先將含Mo≥56%的輝鉬礦精礦在密閉焙燒礦中充氮在650℃下焙燒2 h,充氮焙燒后賦存在鋁精礦中的黃鐵礦轉化為磁黃鐵礦,即 FeS2→FeS1+x。焙燒后的磁黃鐵礦易于被硫酸浸出。焙燒后物料疏松也有利于硅酸鹽和石英的浸出,特別是當原料中含黃鐵礦較高時,采用該工藝有利。例如可從含Fe 1%的鉬精礦,經浸出后得到的MoS2含Fe≤0.06%。氟氫酸的用量為鉬精礦中二氧化硅消耗氟氫酸理論用量的2~3倍。例如:

  4HF+SiO2→SiF4+2H2O

  硫酸、氟氫酸浸出時要在耐酸、耐氟氫酸的襯膠反應釜中在80℃下進行。酸浸后過濾,而后在板框壓濾機中用0.5%~1%的苛性鉀溶液洗滌,洗滌水溫度為60~65℃。得出的MoS2在真空中干燥,在流化床氣流粉碎機中充氮粉碎得產品。

  2.2 化學合成法

  近年來用合成法生產二硫化鉬倍受關注。因為合成法可生產純度更高、雜質更少、粒度更細的二硫化鉬。實驗室制備 MoS2催化劑一般采用化學合成法。化學合成法包括兩部分,首先是合成前軀體四硫代鉬酸銨。四硫代鉬酸銨的制法相對簡單,即由仲鉬酸銨和硫化銨制得:

  (NH4)26Mo7O24·4H2O+nNH3·H2O+28(NH4)2S→7(NH4)2MoS4+mNH3·H2O

  參與反應

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